1.实验设备
1台精进精睿不锈钢泵(100ml,20MPa),1台精睿高压四氟泵(100ml,4MPa),1台某品牌温控一体机。某品牌两台碳化硅微反(微反一,单片持液量0.77ml,10片。微反二,单片持液量5ml,总持液量5片)。
2.实验准备
1)连接精睿不锈钢泵至碳化硅微反应器进料口a,输送缩酮的环己烷溶液。
2)连接精睿高压四氟泵至碳化硅微反应器进料口b,输送纯溶液。
3)调整温控一体机,控制反应温度,初始温度设定为20℃。
4)测试无纸记录仪,检测反应过程温度。
5)产物采用三口烧瓶,气液分离,废气进行碱液吸收。
3.实验进行
缩酮的环己烷溶液,标号为A。以精睿不锈钢泵进料;
纯溶液,编号为B。以精睿高压四氟泵进料。
4.分析检测
气相检测结果中有很多的副产物,比较明确的副产物之一是二氯苯乙酮。为了验证副产物是否为HBr作用下缩酮脱保护的苯乙酮。做了上图试验:将产物废气(溴化氢气体),通过缩酮溶液。
鼓泡十分钟后,取样进行气相分析:缩酮91%转化为了二氯苯乙酮。猜测反应过程中副产物较多是由于反应产生的溴化氢无法及时排出,而微反内压降大,气液传质好,导致脱保护的副反应无法避免,而在釜式生产中可以及时排气可以避免这一副反应。
5.实验总结及注意事项
1)精睿高压四氟泵加碳化硅反应器的连续化反应系统,能够有效的应用于溴化反应体系,不仅能够实现小剂量的物料输送,还能够有效预防腐蚀。
2)本反应中,溴化氢气体产量大,应在出料口接气液分离,并将溴化氢用碱液吸收。取样时,取样管应敞口,否则因大量气体外溢,容易喷料。
3)精睿高压四氟泵能够提供稳定的压力,但在反应实操中,反应器内产生的气体同样会影响整个反应的压力,所以在实验路线选择时,应尽量选择气液比较小的路线进行。
6.其他注意事项
1)实验前要注意校正进料泵,保证进料计量的准确性。
2)实验过程中观察反应液温度变化情况和系统压力变化,若压力过大及时停止进料;
3)反应结束后要对设备进行*清洗,保证下次正常使用。
4)刺激性较强,注意做好防护。